Quais os desafios e como realizar análise de Compostos Semi-Voláteis (SVOC) em água?

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ID Artigo HE433

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Data da Publicação 02/16/2022
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Pergunta ou Título
Quais os desafios e como realizar análise de Compostos Semi-Voláteis (SVOC) em água?
Resposta
Compostos Orgânicos Semi-Voláteis (SVOC) em Água
 
Os compostos semivoláteis abrangem uma ampla gama de bases, neutros e ácidos, fenóis e hidrocarbonetos policíclicos (PAHs) que demonstram pontos de ebulição mais altos, geralmente maiores que os da água com pressão de vapor correspondentemente baixa. Esses compostos incluem pesticidas e herbicidas, ingredientes em agentes de limpeza e solventes industriais.
Os contaminantes são importantes para se monitorar, especialmente no abastecimento de água, pois são bioacumulativos e perigosos para a saúde.

Desafios da análise SVOC:
 
A análise ambiental para SVOCs concentra-se na extração, identificação e quantificação de contaminantes. Um dos desafios da análise SVOC derivam da natureza altamente ativa desses analitos. Muitos SVOCs são reativos interagem com superfícies do caminho de fluxo e ruptura do GC, exibindo baixa resposta de pico e formato de pico assimétrico, resultando em baixa vida útil da coluna e manutenção frequente do sistema. Os laboratórios arriscam grandes quantidades de tempo de inatividade do sistema para manutenção e recalibração para esses testes, não utilizando produtos projetados especificamente para este tipo de análise.
A coluna Agilent J&W DB-UI8270D GC é inerte e tem sua química otimizada para oferecer excelente formato de pico para análise de nível de traço de SVOC ativo. Os suprimentos Agilent Ultra Inert minimizam a degradação do analito e permitem níveis de rastreamento precisos, sensíveis e confiáveis.
A análise de múltiplos resíduos é necessária de acordo com as diretrizes da EPA (525, 625 e 8270).
Testes de fabricação mostram que, enquanto Agilent J&W DB-5ms UI e HP-5ms UI , colunas que têm sido historicamente utilizadas em alguns laboratórios, não passam pelos testes de garantia de qualidade com analitos SVOC, as colunas DB-UI8270D GC sim, conseguem passar nos testes.



Outro desafio de analisar analitos semivoláteis é a discriminação de peso molecular. Isso pode ocorrer se:
a. A temperatura da porta de injeção está muito baixa (<300 °C) e há vaporização incompleta da amostra na entrada
b. O tempo de retenção de injeção sem divisão não é otimizado para transferir efetivamente todas as amostras para a cabeça da coluna analítica ou
c. O revestimento de entrada errado é escolhido. Cromatograficamente, isso será observado como uma resposta mais baixa do SVOCs de peso molecular mais alto.

Parâmetros recomendados para superar discriminação de peso molecular
 
a. Volume de injeção: 1–2 μL
b. Temperatura de entrada: 300–320 °C
c. Ativação do tempo de purga: 45–90 segundos sem divisão
d. Revestimentos de entrada sem divisão de 4 mm (liner) - frita ou lã de vidro
e. Pulsado Splitless de 20 a 50 psi por 0,9 min para transferir alto ferver SVOCs na coluna. “Aprisionamento frio” na fase líquida é frequentemente aplicado para moléculas mais altas, analitos de maior ebulição, como PAHs para splitless/PTV/Tipo de injeções MMI. Uma temperatura inicial do forno de 75 °C geralmente fornece formas de pico de boa qualidade para uma variedade de solventes de amostra
f. Minimize o tempo de permanência da entrada (e do sistema) operando em
fluxos de coluna mais altos:
0,18 mm: 1,5 mL/min He
0,25 mm: 2,0 mL/min He
Nota: Embora as colunas GC de 0,18 e 0,25 mm de diâmetro interno possam lidar com taxas de fluxo mais altas, isso levará à diminuição do MS sensibilidade. Exceder 1,5 mL/min não é recomendado para a fonte HES

Práticas recomendadas para otimizar um GC/MS para análise SVOC
 
– Use lacunas de retenção e/ou retrolavagem de entrada para eliminar transporte de amostras, reduzir a manutenção e cortar o tempo de ciclos de análise
– O uso de revestimentos frit sinterizados Ultra Inert proporcionam uma barreira para a matriz , minimizando o risco de formação de novos sítios ativos a partir da quebra da lã de vidro ou movimento da lã de vidro devido a mudanças de pressão na entrada (nota de aplicação: 5994-0953)
– Realize a análise no modo de fluxo constante
– Mantenha as zonas aquecidas bem isoladas e quentes para reduzir a potencial para pontos frios do sistema e perda de sinal resultante
– Mantenha a linha de transferência MS e a fonte de íons em temperaturas acima de 300°C. Temperaturas muito baixas resultarão em rejeito de PAH
– Enquanto o diâmetro interno de 0,25 mm é mais comumente usado, um diâmetro interno de 0,18 mm permite um tempo de análise mais rápido sem perda de resolução (Nota de aplicação: 5991-0250EN)
– Use o Agilent JetClean para reduzir substancialmente a necessidade para limpeza manual da fonte especialmente com alta matriz de amostras. Limpeza contínua da fonte com hidrogênio (0,33 mL/min) demonstrou ser significativamente melhorar a linearidade da calibração e a precisão da resposta sobre tempo para análise SVOC (JetClean e-book: 5991-9517EN)
– Deixe os padrões atingirem a temperatura ambiente antes diluindo ou preparando misturas de calibração, pois SVOCs de peso molecular podem cair da solução durante armazenamento refrigerado
– Use uma lente extratora de 9 mm para minimizar as superfícies disponível para deposição dos SVOCs - isso funciona melhor para fenóis, PAHs e outros compostos ativos, proporcionando melhores relações sinal-ruído e alcance linear, e menos rejeito (Nota de aplicação: 5994-0350). Os 6 milímetros lente extratora funciona melhor para analitos menos ativos e pode ser usado para equilibrar o MDL com alcance/cauda linear
 
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Consulte as notas de aplicação anexas para mais informações, bem como o catálogo Agilent do sistema JetClean para GC/MS