O que pode ser feito para melhorar a precisão e a reprodutibilidade da análise de nitrato por redução de cádmio?

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ID Artigo HE94

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Data da Publicação 05/11/2020
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Pergunta ou Título
O que pode ser feito para melhorar a precisão e a reprodutibilidade da análise de nitrato por redução de cádmio?
Resposta

O método de redução de nitrato de cádmio é muito dependente de como a amostra é agitada. Quando a amostra é agitada, as partículas de cádmio no reagente reduzem parte do nitrato em nitrito. O nitrito reage com o indicador para formar uma cor. Se a amostra não for agitada da maneira e no tempo correto, o nitrato não será reduzido e os resultados serão menores do que o valor real. Se a amostra for agitada mais do que o necessário, os resultados podem ser acima do esperado. A agitação deve ser consistente com cada amostra após a adição do reagente NitraVer® 5 ou NitraVer® 6.

 A melhor maneira de garantir resultados corretos é analisar uma solução padrão de nitrato no lugar da amostra. Ajuste a técnica de agitação se os resultados forem maiores ou menores que a concentração real do padrão.

Certifique-se de medir um branco do reagente e subtrair essa leitura dos resultados do teste.

Outra maneira de melhorar a precisão envolve executar um padrão junto com as amostras e realizar alguns cálculos conforme o procedimento abaixo:

 Cada vez que as amostras são analisadas, uma solução padrão deve ser analisada ao mesmo tempo. Agite as células da amostra com a mesma consistência.

Os cálculos são os seguintes:

 A = concentração real da amostra desconhecida

 B = Concentração do branco do reagente (o que você obtém quando utiliza água deionizada como amostra)

 C = Concentração observada da amostra

 D = concentração real do padrão

 E = Concentração observada do padrão

 Então:

 A = (C - B) * [D / (E - B)]

 Detalhes e exemplo:

 Para melhorar a precisão, execute um branco do reagente para cada novo lote de reagentes. Isso é feito executando o teste com água deionizada como se fosse uma amostra. Geralmente, é melhor fazer isso em triplicata, observando a média como seu branco do reagente ou B na equação acima.

 Neste exemplo, use 0,5 mg / L como o valor do branco do reagente.

 Em seguida, pegue uma solução padrão de nitrato e execute-a no teste junto com a amostra.

 Para este exemplo, digamos que um padrão de 10 mg / L foi usado e um valor de 12 mg / L foi medido. A concentração real do padrão, D na equação, seria 10 mg / L. A concentração observada do padrão seria 12 mg / L. Neste exemplo, digamos que a amostra foi medida em 15 mg / L. Esta é a concentração observada da amostra.

 Agora, usando a equação acima:

 A = (15 - 0,5) * [10 / (12 - 0,5)]

 A = (14,5) * [10 / 11,5]

 A = 14,5 * 0,87

 A = 12,6 mg / L

 Em conclusão, a amostra, que inicialmente leu 15 mg / L, tem uma concentração real de 12,6 mg / L, uma vez que o reagente em branco e o efeito de agitação foram contabilizados.